Czystość wewnętrzna i zewnętrzna wyrobów

Badania zanieczyszczeń - metody jakościowe i ilościowe

Badanie czystości jest bardzo istotnym elementem oceny jakości wielu komponentów, szczególnie mających kontakt z cieczami eksploatacyjnymi. Badania wykonywane są w pomieszczeniu wolnym od zanieczyszczeń (clean room), o klasie czystości ISO 6 (wg ISO 14644).
Podstawowymi czynnikami określającymi czystość badanego obiektu są: masa zanieczyszczeń nierozpuszczalnych, masa zanieczyszczeń rozpuszczalnych, ilość zanieczyszczeń nierozpuszczalnych o określonej wielkości oraz rodzaj zanieczyszczeń. W przypadku zanieczyszczeń nierozpuszczalnych (stałych) możliwy jest podział ze względu na ich charakter: metaliczne, niemetaliczne i włókna, oraz ze względu na ich skład chemiczny. W celu określenia tych charakterystyk dobierana jest odpowiednia ciecz ekstrakcyjna (musi być zgodna z materiałem, z którego wykonany jest badany element) oraz metoda wydzielania zanieczyszczeń (ekstrakcja): wytrząsanie, przemywanie ciśnieniowe, techniki ultradźwiękowe, mycie na stanowiskach funkcjonalnych odzwierciedlających parametry pracy obiektu.
Dobór metody ekstrakcji zależy od charakterystyki badanego obiektu oraz od określanych właściwości: czystość wewnętrzna, zewnętrzna lub całkowita.

System odsysania cząstek stałych

Nowa technika badawcza - System odsysania cząstek stałych
  • Badania nieniszczące dzięki ekstrakcji suchym powietrzem
  • Badanie dedykowane wielkogabarytowym obiektom
  • Kontrola całej powierzchni, w tym otworów itp.
  • Testy dedykowane komponentom, które nie są przeznaczone do kontaktu z cieczami lub zastosowanie cieczy mogłoby usunąć istotne zanieczyszczenia z detalu / zniekształcić wynik / uszkodzić komponent

Wydzielone zanieczyszczenia analizowane są metodą:  

  • wagową – masa zanieczyszczeń
  • mikroskopową – ilość i wielkość zanieczyszczeń 
  • skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) – skład chemiczny zanieczyszczeń
  • spektroskopii w podczerwieni – skład chemiczny zanieczyszczeń organicznych
 

Metody analizy filtrów

  • Metoda grawimetryczna (wagowa)
  • Analiza granulometryczna (rozmiar cząstek, po długości (Ferret max) lub szerokości (Ferret min):
    • Mikroskop cyfrowy
    • Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM)
    • Fluorescencja rentgenowska (XRF)
  • Analiza elementarna (skład chemiczny) – EDX, LIBS
  • Identyfikacja rodzaju cząstek – FTIR, Raman…
  • Filtracja – segregacja kaskadowa na filtrach
  • Licznik cząstek

Urządzenia

BOSMAL jest jedynym w Polsce laboratorium akredytowanych w zakresie badań czystości według norm ISO 16232, VDA 19.1 oraz DIN 8964-1

 

Normy badawcze

  • ISO 16232
  • DIN 8964-1

 

Normy branżowe i własne klientów

  • VDA 19.1, QV 11111, DBL 6515, DBL 6516, PV 3347, PV 3370, PV 3336, VW 01134, VW 01137, Volvo STD 107-0002, Scania STD 4189, GMW 16037, NW 22-10-202, SAE J1726, Continental TST N 002 02.22, Wabco JED 593, BWS 42001, Renault 34-07-012, Renault 34-07-025 i inne.

Ocena czystości poprzez badanie napięcia powierzchniowego

Jedną z prostszych i szybkich metod określenia czystości obiektów jest badanie napięcia powierzchniowego z zastosowaniem tuszy / markerów testowych. 
 
Zanieczyszczenia na powierzchniach obiektów, zwłaszcza ze stopów metali, które powstają w trakcie procesu produkcyjnego, powodują brak adhezji farb, klejów czy powłok galwanicznych.
 
Czyste powierzchnie mają określone napięcie powierzchniowe, które jest specyficzne dla danego materiału. W przypadku czystych obiektów napięcie powierzchniowe charakteryzuje się wysokimi wartościami, podczas gdy na zanieczyszczonej powierzchni wartości napięcia są znacznie niższe.
Przyjmuje się, że prawidłowa wartość napięcia powierzchniowego dla powierzchni metalicznych powinna wynosić min. 44 mN/m, aby procesy takie jak klejenie, spawanie lub powlekanie były skuteczne. Zwykle dla oczyszczonych powierzchni, w zależności od stosowanego procesu oczyszczania, wartość napięcia powierzchniowego waha się od 38 mN/m do ponad 70 mN/m. W przypadku zaolejonych powierzchni wartość napięcia powierzchniowego zmieniają się w zakresie od 25 do 35 mN/m
 
Ocena czystości powierzchni poprzez badanie napięcia powierzchniowego polega na nałożeniu na badaną powierzchnię tuszu o odpowiedniej, przypisanej wartości napięcia powierzchniowego. Obserwacja sposobu zachowania się tuszu na powierzchni pozwala wyznaczyć minimalną wartość napięcia powierzchniowego badanego obiektu.
 
 

Badanie obecności zanieczyszczeń jonowych

Laboratorium prowadzi również badania czystości w oparciu o sprawdzenie obecności zanieczyszczeń jonowych na analizowanych powierzchniach. Badaniom poddawane są różne typy próbek, między innymi płytki obwodów drukowanych, dając możliwość oznaczenia zanieczyszczeń (będących np. pozostałościami po lutowaniu, pozostałościami po procesach galwanicznych), które mogą prowadzić do korozji powierzchni, wpływać na funkcjonalność komponentów lub w znacznym stopniu utrudniać dalsze procesy produkcyjne.
 

Przykładowe badania mogą obejmować:

  • wstępną ocenę ogólnej czystości powierzchni płytek drukowanych, zespołów płytek drukowanych lub ich komponentów, polegającą na pomiarze przewodności elektrolitycznej właściwej ekstraktu rozpuszczalnikowego, pochodzącego z przemywania badanej powierzchni. Badanie prowadzone jest zgodnie z IPC-TM-650 nr 2.3.25 – metoda ręcznej ekstrakcji. Wynikiem jest stopień zanieczyszczenia powierzchni przedstawiony jako równoważnik rozpuszczonych soli i wyrażony w µg NaCl / badaną powierzchnię.
  • szczegółową ocenę czystości jonowej powierzchni. W badaniu wykorzystywany jest zestaw dwóch chromatografów jonowych oraz odpowiednie roztwory wzorcowe. Na podstawie badań możliwa jest analiza jakościowa i ilościowa, oraz oznaczenie głównych anionów, takich jak chlorki i bromki, a także głównych kationów, takich jak sód, jon amonowy i potas. Wprowadzona metodyka badań umożliwia pomiar jonów na niskich poziomach stężeń (rzędu 1 mg/L). Dodatkowo istnieje możliwość oznaczenia anionów: fluorkowych, chlorkowych, azotynowych, azotanowych, bromkowych, fosforanowych i siarczanowych. Spośród kationów dodatkowo istnieje możliwość oznaczenia: litu, wapnia i magnezu. Badanie prowadzi się dla roztworów wodnych, roztworów pochodzących z przemywania powierzchni lub też z ekstrakcji rozpuszczalnikowej prowadzonej w temperaturze pokojowej lub podwyższonej, np. w zamkniętych pojemnikach lub woreczkach o odpowiedniej czystości (np. wg metody IPC-TM-650 nr. 2.3.28.2).
Przykładowy chromatogram rozdziału anionów
Przykładowy chromatogram rozdziału kationów

Stosowany sprzęt:

Chromatograf jonowy Metrohm - 930 Compact IC Flex
Konduktometr Elmetron CC-505
Komora temperaturowa
Łaźnia wodna
 

Metody badawcze:

IPC-TM-650 nr 2.3.28
IPC-TM-650 nr 2.3.25 (metoda ręcznej ekstrakcji)
PN-EN ISO 10304-1:2009
PN-EN ISO 14911:2002
Nr dokumentu Tytuł/Opis
ISO 16232 Road vehicles - Cleanliness of components and systems
VDA 19.1 VDA Volume 19 Part 1, Inspection of Technical Cleanliness - Particulate Contamination of Functionally Relevant Automotive Components
DIN 8964-1 Circuit components for refrigerating systems - Part 1: Testing
IPC-TM-650, Test Method 2.3.28 Test Method 2.3.28 Ionic Analysis of Circuit Boards by Ion Chromatography
IPC-TM-650, Test Method 2.3.25 Detection and Measurement of Ionizable Surface Contaminants by Resistivity of Solvent Extract (ROSE)
ISO 10304-1 Jakość wody - Oznaczanie rozpuszczonych anionów za pomocą chromatografii jonowej - Część 1: Oznaczanie bromków, chlorków, fluorków, azotanów, azotynów, fosforanów i siarczanów
ISO 14911 Jakość wody - Oznaczanie Li+, Na+, NH4+, K+, Mn2+, Ca2+, Mg2+, Sr2+ i Ba2+ za pomocą chromatografii jonowej - Metoda dla wód i ścieków